第一节 高氯酸钾的简介
高氯酸钾是一种白色粉末或无色斜方晶系结晶体,无机物,需要密封阴凉保存。密度2.52g/cm3。熔点610℃。分子量138.55。能溶于水(1.5g/100g),难溶于醚和乙醇,性质较氯酸钾稳定,在熔点时会分解为氯化钾与氧气。可用作发烟剂、引火剂、氧化剂和化学 分析 试剂。(可研报告)
第二节 高氯酸钾的制备方法
1、电解-复分解法:将工业氯酸钠在溶解槽内加水,通人蒸汽于45~50℃下溶解,使其饱和(溶液含氯酸钠650~700 g/L)后加入氢氧化钡除去铬酸根等杂质,过滤后,将澄清液送往电解槽,在电流强度为1500 A、槽电压为5~6V、DH 6~7、电解温度为50~70℃下进行连续电解,生成的高氯酸钠溶液浓度达700 g/L时送入反应器,预热至60~80℃,再与氯化钾溶液进行复分解反应,当温度升至90~100℃时反应完成,反应液冷却至30℃析出高氯酸钾结晶,经离心分离、浸渍、离心分离,于100~110℃下气流干燥,制得高氯酸钾成品。
2、由氯酸钾的歧化反应制取:在100~150mL耐火坩埚中加50~80g KClO3。缓慢加热至约100℃,然后加大火力使其迅速熔融,但要防止过热。30~35min后坩埚内物质变稠,表面结成硬壳。当不再有氧气逸出时,停止加热,并使坩埚冷却,将物料研为粉末。取65~70g粉末,加200mL水,煮沸至溶解,趁热过滤。迅速冷却滤液,抽滤,将析出之结晶用冷水洗涤两次。检验是否已没有Cl-(用AgNO3)。必要时再重结晶一次。晶体在80℃下干燥,产量25~30g。
3、用NaClO4与KCl作用制取.将100g纯NaClO4溶于80mL水中,过滤。将54g纯KCl溶于170mL水中。向NaClO4溶液中加入KCl溶液。混合液将升温至40℃(放热反应)。将混合液冷却到15~20℃即析出KClO4结晶。抽滤,并洗涤至去掉全部Cl-。再抽滤洗涤后的结晶,于80℃下干燥,产量90g。
4、将工业品高氯酸钾溶于沸水中,趁热过滤,滤液加热蒸发至出现结晶薄膜,冷却结晶,过滤甩干,用少量冰水洗涤结晶,甩干,于80℃下干燥,即得试剂高氯酸钾。
5、将试剂高氯酸钠水溶液配制成含量为55%的水溶液,加入含量为25%的氯化钾水溶液,进行反应,反应结束后,冷却到15~20℃,过滤,甩干,所得结晶用水洗至Cl-含量合格,离心甩干,于80℃干燥即得试剂高氯酸钾。
第三节 高氯酸钾的注意事项
泄漏应急处理
隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与有机物、还原剂、易燃物接触。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖,减少飞散,然后收集回收或运至废物处理场所处置。
防护措施
呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,建议佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。
眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。
身体防护:穿聚乙烯防毒服。
手防护:戴橡胶手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
急救措施
皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
灭火方法:灭火剂:雾状水、砂土。
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