第一节 乙基氯化物的简介
乙基氯化物,化学品名O,O-二乙基硫代磷酰氯、二乙基硫代磷酰氯,分子式C4H10O2PSCl。无色透明液体,不溶于水,易溶于脂肪、芳香系有机溶剂,如苯、乙醚等,是合成辛硫磷、乙基对硫磷等有机磷农药的专用中间体。(产业 规划 )
第二节 乙基氯化物的工艺技术
以五硫化二磷为原料,同无水乙醇反应得到乙基硫化物,再与氯气反应,得到氯化物粗品。 [1]
乙基氯化物粗品的精制原工艺采用硫化钠精制,改进后工艺采用亚硫酸氢铵和碳酸铵精制。
详细流程:
目前国内工业化生产乙基氯化物主要采用五硫化二磷法,即由五硫化二磷先与乙醇反应制得乙基硫化物,再经氯化制得乙基氯化物,副产物氯化硫可用亚硫酸钠分解。但此法耗用大量的亚硫酸钠,生产设备庞大,而且产生大量废水,三废处理困难。因此,新工艺改用硫化钠分解氯化硫,使氯化物质量有所提高,纯度可达97%以上。S2Cl2+Na2S→2NaCl+3S↓ 所需硫化钠是上道工序废气硫化氢经烧碱吸收而得。析出的硫磺呈结晶状,可用于生产硫酸或五硫化二磷。
具体工艺过程为:将由五硫化二磷路线制得的乙基硫化物抽入氯化反应釜中,搅拌并降温至15℃,开始通氯气,控制氯化温度在25~28℃(冬天为30~35℃),通氯气速度约为40~50kg/h,氯气压力为0.1kPa左右。生成的氯化氢气体经石灰中和排出,反应1h后得乙基氯化物粗品,含量为63%~67%,收率94%左右。
再将乙基氯化物粗品加入乙基氯化物精品中,加入复合助催化剂,在5~25℃温度下滴加18%的硫化钠水溶液,加完后于5~30℃保温反应10~20min,精制液过滤分层,油层用清水漂洗得精品,含量96%~98%,不含游离碱。
除此之外,制备乙基氯化物的方法还有三氯硫磷法、乙醇钠法、乙醇碱粉法等。
第三节 乙基氯化物的应用范围
O,O-二乙基硫代磷酰氯是一种重要的农药中间体,用于合成有机磷杀虫剂对硫磷、辛硫磷、二嗪磷、喹噁硫磷、哒嗪硫磷、三唑磷、嘧啶氧磷、治螟磷、毒死蜱、内吸磷和增效剂增效磷等,也可作为润滑油添加剂及其他含硫有机磷化合物的合成原料。
第四节 乙基氯化物的特点
工业品为无色透明液体。沸点85℃(1.33kpa), 相对密度1.190(20℃), 折射率1.486(25℃), 具有似煤油或松节油气味。不溶于水,易溶于如苯、乙醚等。
质量指标 项目 指标
O,O-乙基硫代磷酰氯含量(m/m)% ≥ 98
酸度(按H2SO4)% ≤ 0.1
水分 ≤ 0.5
外观 无色或微黄色油状液体
稳定性
1. 常温常压下稳定,避免与氧化剂、水和强碱接触。
2. 本品及部分原料有毒,对眼睛、皮肤及黏膜有刺激性,吸入蒸气会引起气管炎和肺水肿,经皮肤吸收能引起中毒。
3. 本品腐蚀性强,对人的呼吸器官有刺激性。
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