第一节 分析 试剂的简介
试剂,又称化学试剂。狭义指 分析 纯试剂(用于 分析 成分实验),广义指实验用到的 分析 辨别所用到的试剂一般按用途分为通用试剂、高纯试剂、 分析 试剂、仪器 分析 试剂、临床诊断试剂、生化试剂、无机离子显色剂试剂等。(产业 规划 )
第二节 分析 试剂的市场现状
对于国内生化试剂,国药应该是做得最大,也是做得最专业的一家公司,对于一些盐类试剂,如NaCl等,质量还是很不错的,而另一个公司,象北京化学试剂公司(虽然被国药收购),一些 分析 纯的试剂质量也很一般很一般,可能也没怎么样做检测,就弄一些工业产品分装一下,而另一些更小的公司就不用说了。
国外的象SIGMA、ADAMAS(阿达玛斯试剂)的,应该是没法可说,虽然大多数人相信进口的会比国产的质量更好,但化学试剂类,我觉得不会有明显(感觉得到)的差别。
总体来讲国内的试剂市场状况不容乐观,国药试剂虽然是比较专业的一家但是能够提供的种类基本上局限于常规试剂等大陆品种,而目前医药等领域研发所需的高精尖试剂品种其还没有能力来提供。国内目前各CRO公司及科研机构所需的高端试剂,基本上还是需要向西格玛等国外试剂商采购或者自己合成。
自2000年以来CRO业务在国内迅猛发展,大量CRO公司和独立实验室的涌现致使对试剂尤其是高端试剂的需求量和种类成倍增加。因为我国对试剂 行业 的发展一直没有形成足够重视(这与我国科研水平较低,创新不够有很大关系),所以我国现有的试剂生产既供应渠道都非常落后,难以在适应和满足市场变化及需求,但这并不是说国内没有或生产不了高端试剂。
CRO在我国发展的10年培养了大量的实验人员,他们在完成科研项目过程中合成并掌握了大量中间体(试剂)的合成方法,并因为CRO的发展派生出大量的独立实验室专为大型CRO公司合成所需高端试剂。但这些高端试剂分散在无数的实验员和独立实验室手中,没有一个渠道和途径将其整合在一处形成合力来改变国内高端试剂的供给情况。造成的结果就是国外试剂公司在中国销售额连年翻倍增长。
目前国内的有识之士已经认识到该情况并通过信息技术构建了一个类似与淘宝的专业试剂交易平台—中国试剂(CROR)。希望通过电子商务模式来整合国内的试剂资源,改变国内目前试剂供需不对接,结构失衡状况。中国试剂电子商务平台特有的专业结构式检索工具和多达几百万种的试剂基础信息非常符合专业人员的使用习惯,其将会为改变国内试剂市场现状起到非常积极作用。
第三节 分析 试剂的种类及储存方法
化学试剂必须分类隔离存放,不能混放在一起,通常把试剂分成下面几类,分别存放。
(1)易燃类 易燃类液体极易挥发成气体,遇明火即燃烧,通常把闪点在25℃以下的液体均列入易燃类。闪点在-4℃以下者有石油醚、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等。闪点在25℃以下的有丁酮、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等。
这类试剂要求单独存放于阴凉通风处,理想存放温度为一4~4℃。闪点在25℃以下的试剂,存放最高室温不得超过30℃,特别要注意远离火源。
(2)剧毒类 专指由消化道侵人极少量即能引起中毒致死的试剂。生物试验半致死量在5Omg/kg以下者称为剧毒物品,如氰化钾、氰化钠及其他剧毒氰化物,三氧化二砷及其他剧毒砷化物,二氯化汞及其他极毒汞盐,硫酸二甲酯,某些生物碱和毒昔等。
这类试剂要置于阴凉干燥处,与酸类试剂隔离。应锁在专门的毒品柜中,建立双人登记签字领用制度。建立使用、消耗、废物处理等制度。皮肤有伤口时,禁止操作这类物质。
(3)强腐蚀类 指对人体皮肤、黏膜、眼、呼吸道和物品等有强腐蚀性的液体和固体(包括蒸气〉,如发烟硫酸、硫酸、发烟硝酸、盐酸、氢氟酸、氢溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、氯化氧磷、五氧化二磷、无水三氯化铝、溴、氢氧化钠、氢氧化钾、硫化钠、苯酚、无水肼、水合肼等。
存放处要求阴凉通风,并与其他药品隔离放置。应选用抗腐蚀性的材料,如耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子来放置这类药品。料架不宜过高,也不要放在高架上,最好放在地面靠墙处,以保证存放安全。
(4〉燃爆类 这类试剂中,遇水反应十分猛烈发生燃烧爆炸的有钾、钠、锂、钙、氢化锂铝、电石等。钾和钠应保存在煤油中。试剂本身就是炸药或极易爆炸的有硝酸纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重氮化合物、雷酸盐等,要轻拿轻放。与空气接触能发生强烈的氧化作用而引起燃烧的物质如黄磷,应保存在水中,切割时也应在水中进行。引火点低,受热、冲击、摩擦或与氧化剂接触能急剧燃烧甚至爆炸的物质,有三硫化四磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、樟脑。
此类试剂要求存放室内温度不超过30℃,与易燃物、氧化剂均须隔离存放。料架用砖和水泥砌成,有槽,槽内铺消防砂。试剂置于砂中,加盖,万一出事不致扩大事态。
(5〉强氧化剂类 这类试剂是过氧化物或含氧酸及其盐,在适当条件下会发生爆炸,并可与有机物、镁、铝、锌粉、硫等易燃固体形成爆炸混合物。这类物质中有的能与水起剧烈反应,如过氧化物遇水有发生爆炸的危险。属于此类的有硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁或钡、铬酸酐、重铬酸铵、重铬酸钾及其他铬酸盐、高锰酸钾及其他高锰酸盐、氯酸钾、氯酸钡、过硫酸铵及其他过硫酸盐、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡、过氧化二苯甲酰、过乙酸等。
存放处要求阴凉通风,最高温度不得超过30℃。要与酸类以及木屑、炭粉、硫化物、糖类等易燃物、可燃物或易被氧化物(即还原性物质)等隔离,堆垛不宜过高过大,注意散热。
(6)放射性类 一般化验室不可能有放射性物质。化验操作这类物质需要特殊防护设备和知识以保护人身安全,并防止放射性物质的污染与扩散。
以上6类均属于危险品。
(7〉低温存放类 此类试剂需要低温存放才不至于聚合变质或发生其他事故。属于此类的有甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其他可聚合的单体、过氧化氢、氢氧化铵等。
存放于温度10℃以下。
(8〉贵重类 单价贵的特殊试剂、超纯试剂和稀有元素及其化合物均属于此类。这类试剂大部分为小包装。这类试剂应与一般试剂分开存放,加强管理、建立领用制度。常见的有钯黑、氯化钯、氯化铂、铂、铱、铂石棉、氯化金、金粉、稀土元素等。
(9)指示剂与有机试剂类 指示剂可按酸碱指示剂、氧化还原指示剂、络合滴定指示剂及荧光吸附指示剂分类排列。有机试剂可按分子中碳原子数目多少排列。
(10)一般试剂 一般试剂分类存放于阴凉通风,温度低于30℃的柜内即可。
第四节 分析 试剂的工艺技术
在实际工作中,有时不可能得到所需纯度的试剂,需要提纯,应针对不同的试剂,选择合适的提纯方法。
提纯方法
①蒸馏。对于易挥发的试剂,如常用的无机酸,有机溶剂等是最常用的提纯方法。根据沸点的高低选用常压或减压蒸馏法。
②升华。对于某些易升华的试剂,如碘、萘等,此法最简便。
③重结晶。适用于大多数固体试剂的提纯,其关键是选择好合适的溶剂。
④溶剂萃取。无论将母体或杂质萃取到有机溶剂相中,均可达到提纯的目的。
⑤离子交换色谱分离。是一种新型的高效提纯方法,例如,用阴离子交换树脂吸附清除盐酸中的铁(FeCl4-)。此外,还有薄层层析、电渗析、区域熔融、离子交换膜等特殊手段来分离提纯化学试剂。
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